När kvantmekaniken revolutionerade vår syn på fysiken, ändrade den också vår möjlighet att förstå materialen. Strax efter det att man upptäckt elektronernas vågnatur föddes idén att använda snabba elektroner - med våglängder mycket mindre än den synliga ljuset - för att komma förbi den begränsade upplösningen hos optiska mikroskop. Idag används elektronmikroskopi inom många fält: biologi, medicin, kemi, geologi och materialvetenskap, likaväl som i industrisammanhang. Speciellt materialvetenskapen har under de senaste 25 åren utvecklats till en mycket avgörande disciplin inom ingenjörstekniken. Den grundläggande idén är att förbättrad kunskap om materialens mikrostruktur tillåter optimering av framställningsprocesser och därmed följande funktionsbeteende i senare tillämpningar. I denna mening har elektronmikroskopin visat sig vara en av de mest kraftfulla teknikerna för att utveckla nya typer av konstruktionsmaterial.
Vid institutionen för Metalliska konstruktionsmaterial har vi för närvarande två olika typer av elektronmikroskop. Ett av instrumenten är ett högupplösande svepelektronmikroskop (SEM) av märket LEO 1550 Gemini med sk fältemissionskatod och utrustat med olika typer av elektron- och röntgendetektorer (SE, BSE, EDS och EBSD). Den andra typen är ett transmissionselektronmikroskop (TEM) av märket Zeiss 912 med ett avbildande "Omega" energifilter, EDS-detektor och CCD-kamera. Hur bidrar dessa instrument till vår förståelse av materialen?
Svepelektronmikroskopet (SEM) är idag den mest använda typen av elektronmikroskop. Det tillåter observation och karakterisering av material på och under mikrometernivån och utmärks av extraordinärt skärpedjup vid avbildning. Det intressanta området på preparatytan bestrålas med en fokuserad elektronstråle som får svepa i ett raster. Växelverkan mellan den inkommande elektronstrålen och det träffade materialet åstadkommer ett antal olika signaltyper (bakåtspridda elektroner - BSE, sekundärelektroner - SE, Augerelektroner, karakteristisk röntgenstrålning - EDS, och fotoner). Dessa signaler kan användas för att karakterisera preparatet med avseende på yttopografi, sammansättning, kristallografisk uppbyggnad och andra egenskaper.
Den kristallografiska uppbyggnaden kan fastställas genom analys av bakåtspridda elektroners intensitet (EBSD). EBSD är fortfarande en relativt ny teknik som har utvecklats under den senaste 10-årsperioden i samband med snabbare datorer och effektivare utvärderingsprogam. Kornstorlek, kristallorientering (textur) och korngränsstrukturer är kända för att starkt påverka materialegenskaperna. Av det skälet är det viktigt att lokalt i materialet kunna bestämma kristallorienteringen på ett statistiskt relevant sätt. Innan EBSD-tekniken hade utvecklats, kunde röntgendiffraktion - ehuru mycket mödosamt - användas för att få information om texturen i korn efter korn. Idag kan stora mängder kristallografiska data erhållas på kort tid genom att elektronstrålen i mikroskopet placeras i punkt efter punkt på materialytan som analyseras beträffande kristallografisk orientering. På så sätt kan sk kristallorienteringskartor byggas upp för hela den materialyta som träffas av elektronstrålen. Med sådana data kan man fastställa sambandet mellan kristallografisk orientering, form och kemisk sammansättning hos de enskilda kornen och olika fysikaliska egenskaper. Denna mångfald av möjligheter gör att vi ytterligare skall rikta vårt intresse mot denna teknik. Möjligheterna med EBSD är mångahanda, exempelvis för haverianalys, kvalitetskontroll och optimering och design av komponenter. Den enda begränsningen är den inbyggda upplösningsgränsen i svepelektronmikroskopet. Mikrostrukturer betydligt under mikrometernivån, sk nanostrukturer, måste i allmänhet fortfarande studeras med transmissionsmikroskop.
I transmissionsmikroskopet formas bilden av en elektronstråle som passerar genom preparatet. Detaljer i mikrostrukturen, t ex defekter och sekundärfaser, kan observeras med hjälp av sk diffraktionskontrast. Eftersom elektroner absorberas starkt i fasta ämnen, måste preparatet vara tillräckligt tunt för att tillåta tillräcklig transmission av elektronerna, i praktikten högst några tiondels mikrometer. I dagens mikroskop är högsta upplösningen punkt till punkt mellan 1,2 och 3 nm, vilket tillåter avbildning av den atomära strukturen. För att få en bättre förståelse för makroskopiska egenskaper hos materialen måste man förutom den atomära strukturen också få kännedom om kemisk sammansättning och elementfördelning. I transmissionsmikroskopet Zeiss 912 Omega, vars accelerationsspänning är 120 kV, kan man förutom den strukturella informationen även få information om kemisk sammansättning genom röntgenenergidispersiv analys (EDS), elektronenergiförlust (EELS) och elektronspektroskopisk avbildning (ESI).
EDS använder röntgenkvanta med karakteristiska energier som uppkommer när elektronstrålen träffar preparatet. Tekniken med EELS däremot använder sig av transmitterade elektroner som lider en viss energiförlust när de passerar preparatfolien. Den fokuserade elektronstrålen får svepa över preparatytan medan ett EELS-spektrum registreras i varje punkt. ESI-tekniken å andra sidan använder sig av en helt annan princip. När elektronerna efter passagen av preparatet passerar energifiltret i Zeiss 912 Omega, delas elektronerna rumsligt upp efter sina faktiska energier. Därför kan elektroner med en viss energiförlust registreras för att bygga upp en bild och därmed ge information om den kemiska sammansättningsfördelningen. Dessutom kan den tredimensionella fördelningen av ett visst element i preparatet (det sk near-edge fine structure, ELNES) erhållas från en serie av ESI-bilder. På det sättet kan den kemiska analysen bestämmas med en rumslig upplösning av storleksordningen några få nanometer.
(Texten publicerades 1999 i skriften Ny kunskap.)
En principiell, tredimensionell intensitetsbild som kan analyseras antingen genom registrering av en serie ESI-bilder eller genom att man sveper den fokuserade elektronstrålen över preparatytan medan EELS-spektrumet mäts upp i varje punkt. Under elektronmikroskopins utvecklingtid har man kunnat bestämma många olika typer av materialkarakteristiker. Ett av de mest berömda exemplen är studiet av dislokationer (först observerade av Hirsch 1956), utan vilka materials deformationsegenskaper inte kan förstås. Även korngränser har länge varit kända för att starkt påverka materialens egenskaper. Medan vanliga polykristallina material innehåller endast en relativt låg volymfraktion korngränser, kan nanokristallina material med kornstorlekar på endast några få nanometer (typiskt 5 - 20 nm) innehålla så mycket som 50 volymprocent korngränser och mellanfasgränser. På det sättet blir korngränserna mycket mera dominanta, och de spelar då en viktig roll för att åstadkomma korrosionsmotstånd, goda mekaniska egenskaper, gynnsamma mjukmagnetiska egenskaper osv. Tyvärr är sådana finkorniga material termodynamiskt instabila och kan därför förlora sina egenskapsfördelar när de övergår i mer normala strukturer med större kornstorleker och färre mellanfasgränser. Därför blir frågan om mikrostrukturell stabilitet av avgörande betydelse vid tekniska tillämpningar av dessa nanokristallina material. Analytisk elektronmikroskopi är speciellt väl lämpad för att studera sådana problem, och därför ligger nanostrukturella material i fokus för vår forskning. Dessutom kan kunskapen ökas vad gäller möjligheten att åstadkomma material med specifika, önskade egenskaper.
Ni-prov med kornstorleken 10 nm, dels i ursprungligt tillstånd, dels efter 30 minuters värmebehandling vid 220 oC. Under denna temperaturexponering inträffade en så kallad anormal korntillväxt där några få korn tillväxte i en opåverkad omgivning som fortfarande hade nanokristallin kornstruktur.